冷卻結晶:通過冷卻降溫使溶液變成過飽和,基本上不去除溶劑過程。適用于溶解度隨溫度的降低而顯著下降的物系。
常用的冷卻方法有自然冷卻、間壁換熱冷卻和直接接觸冷卻。
蒸發結晶:使溶液在常壓或減壓下蒸發濃縮而達到過飽和的結晶過程。適用于溶解度隨溫度降低而變化不大或具有逆溶解度特性的物系。
蒸發結晶器常在真空度不高的減壓下操作。降低操作溫度,以利于熱敏性產品的穩定,并減少熱能損耗。
真空絕熱冷卻結晶:使溶劑在真空下迅速蒸發,并結合絕熱冷卻,是結合冷卻和部分溶劑蒸發兩種方法的一種結晶方法。設備簡單、操作穩定適用于具有正溶解度特性而溶解度隨溫度的變化率中等的物系。
鹽析結晶:向溶液中加入某些物質,以降低溶質在原溶劑中的溶解度,產生過飽和度的方法。
鹽析劑的要求:能溶解于原溶液中的溶劑,但不(很少)溶解被結晶的溶質,而且溶劑與鹽析劑的混合物易于分離(用蒸餾法)。
NaCl是一種常用的鹽析劑,如在聯合制堿法中,向低溫的飽和氯化銨母液中加入NaCl,利用同離子效應,使母液中的氯化銨盡可能多地結晶出來,以提高結晶收率。
反應結晶
氣體與液體或液體與液體之間發生化學反應以產生固體沉淀,固體的析出是由于反應產物在液相中的濃度超過了飽和濃度或構成產物的各離子的濃度超過了溶度積的結果。
反應結晶過程可分為反應和結晶兩步,隨著反應的進行,反應產物的濃度增大并達到過飽和,在溶液中產生晶核并逐漸長大為較大的晶體顆粒。
反應結晶產生的固體粒子一般較小。要想獲得符合粒度分布要求的晶體產品,必須小心控制溶液的過飽和度,如將反應試劑適當稀釋或適當延長沉淀時間。
間歇結晶和連續結晶
連續結晶操作有很多顯著的優點,特別是大規模生產更合理。
操作費用低,經濟性好。
結晶工藝簡化,相對容易保證質量。
生產周期短,節約勞動力費用。
結晶設備的生產能力可比分批操作提高數倍甚至數十倍。
操作參數相對穩定,易于實現自動化控制。
換熱面和器壁上容易產生晶垢,后期的操作條件和產品質量逐漸惡化,清理機會少于分批操作。
和操作良好的分批結晶相比,產品平均粒度較小。
操作控制上比分批結晶因難,要求嚴格。